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高效液相色譜法測定百癬夏塔熱膠囊中沒食子酸
作者:加拿大超级联赛生物            发布时间:2013-12-06

摘要:用液相色譜法測定沒食子酸在百癬夏塔熱膠囊中的含量。方法采用ODSC18柱(5μm,4.6mm×200mm),流動相爲乙腈0.1%磷酸(5.5∶94.5),檢測波長爲210nm,流速爲1.0ml?min1,柱溫:室溫。

        复方苦参洗剂由苦参、蛇床子、花椒、地肤子、白鲜皮等8味药材组成,其中苦参为君药,其中主要含有生物碱成分,而以苦参碱和氧化苦参碱含量最 高,对于其含量测定方法以薄层扫描为主,但其操作复杂。高效液相色谱法也有报道,但是主要以氨基柱为多,也有采用离子对色谱进行测定,对各种色谱条件经过重复性实验,均不能对本品含量进行有效的测定。本文最终以高效液相色谱法,采用常用的C18柱成功地建立了适合本制剂的含量测定方法,制定出合理的含量限度。经过方法学考察及3批样品测定,测定方法提取完全性、重现性、精密度良好,回收率符合要求,整个实验过程可操作性强,能够客观地控制本品的质量。

1、儀器與試藥
1.1儀器Waters600E高效液相色譜儀,Waters600泵,Waters2487紫外檢測器,millog色譜工作站。
1.2試劑與試藥苦參堿對照品由中國藥品生物制品檢定所提供(批號:805-200206),乙腈爲色譜純,其余試劑均爲分析純,水爲雙蒸水,複方苦參洗劑樣品爲自制。

2、方法與結果
2.1色譜條件與系統適用性色譜柱KromosilODSC18(5μm,4.6mm×200mm),乙腈0.1%磷酸(5.5∶94.5)爲流動相,檢測波長爲210nm,柱溫:室溫。在此條件下,樣品得到良好分離。缺苦參陰性對照在苦參堿峰處無峰出現,不幹擾本品的測定。
2.2標准曲線與線性範圍取苦參堿對照品,加甲醇制成每毫升含0.13mg的溶液,作爲對照品溶液。分別精密吸取對照品溶液3,5,10,15,20μl,按上述色譜條件注入色譜儀,測定峰面積,以峰面積對苦參堿進樣量回歸,計算的回歸方程爲:A=1409106.046C+97272.17,相關系數r=0.9991,苦參堿在0.39~2.60μg範圍內與峰面積呈良好線性關系。
2.3精密度實驗精密吸取樣品溶液10μl,連續進樣5次,記錄峰面積,結果峰面積的RSD0.70%,表明本方法精密度良好。

3、討論
        在本实验色谱条件下,苦参碱得到良好分离,但是氧化苦参碱不能得到有效分离,经过多方实验,也未能得到理想效果,因此,没有对其进行含量测定。实验中发现苦参碱含量与原药材比较偏高,可能因为处方中蛇床子含有的还原性成分的影响,使氧化苦参碱转变为苦参碱的缘故。本实验色谱条件中流动相pH接近2,在一般色谱柱适用范围下限。因此,实验结束后应立即用水冲洗色谱柱。

結果
        苦参碱在0.39~2.60μg范围内线性关系良好(r=0.9991),方法的回收率为96.32%,RSD为1.16%(n=5)。结论该方法能准确可靠地进行苦参碱的含量测定,能够有效地控制该制剂的质量。

(來源:中國化工儀器網)

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